Rentgenska difrakcija
Predstavlja diagrame sklada podatkov rentgenske difrakcije na nedotaknjenih in degradiranih vzorcih za kovino (levo) in keramiko (desno).
Kartuše za keramične osrednje stebre, kot so predvideli avtorji, so ostale dosledne v smislu kemične sestave (brez znakov razgradnje ali kemičnih sprememb pri 300 °C in 600 °C).Nasprotno je kovinski vzorec podvržen jasni spremembi sestave.
Kot je razvidno iz podatkov XRD, keramični vzorci odražajo strukturno celovitost dosledne sestave.To je znak, da ni nobene spremembe v kristalni strukturi, saj intenziteta in položaji vrhov uklonskih ravnin ostanejo enaki.Z uporabo rietveldovega prečiščevanja vidimo v našem XRD vzorcu izrazito tetragonalno fazo, ki je pripisana ravnini (101).
Podatki XRD tudi kažejo, da se za vzorec pri 600 °C zaradi ravnine (111) pri nizkem kotu 2θ začne pojavljati rahla monoklinska struktura.Pri izračunu mol % iz podanega utežnega % (podatke o sestavi je zagotovil Wonder Garden) je bilo ugotovljeno, da je vzorec cirkonijevega oksida 3 mol % cirkonijevega oksida, dopiranega z itrijem.Ko primerjamo vzorec XRD s faznim diagramom, ugotovimo, da so podatki, zbrani z XRD, skladni s fazami, prisotnimi v faznem diagramu.Rezultati naših podatkov XRD kažejo, da je cirkonij zelo stabilen in nereaktiven material v teh temperaturnih območjih.
Witz et al: Razvoj faz v toplotno pregradnih prevlekah iz cirkonijevega oksida, stabiliziranih z itrijem, ki jih je proučeval Rietveld Refinement of X-Ray Powder Difraction Patterns. Journal of the American Ceramic Society.
■Tabela 1 - Sestava keramičnega sredinskega droga
Iz podatkov XRD je bilo ugotovljeno, da je kovinski material medenina.Za aplikacije pri visokih temperaturah je lahko običajna izbira, vendar kot je bilo ugotovljeno, se degradacija zgodi veliko hitreje v primerjavi s keramičnim sredinskim drogom.Kot je razvidno iz grafa pri 600 °C (prvi graf na levi strani), je material podvržen drastičnim spremembam.Pri nizkem kotu 2θ menimo, da so novi vrhovi pripisani tvorbi ZnO (cinkovega oksida).Pri 300 °C za vzorec medenine (levi graf XRD) vidimo, da ni prišlo do večjih sprememb v primerjavi z neokrnjenim vzorcem.Vzorec je ostal v dobri fizikalni in kemični obliki, kar je zagotovilo stabilnost materiala od sobne temperature do 300 °C.
